凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程

　　凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程

　　目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。

　　职责范围 2.1范围 本规程适用于凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责

　　操作 1 仪器部件名称 仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。 按仪器左视图(图二)：冷却水进水(6)一般情况下连接自来水阀门;排水口(7)放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图(图三)：碱桶气源出口(8)接碱桶气路管，硼酸气源出口(9)接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口(10)接蒸馏水桶气路管，碱液接入口(11)接碱液桶液路管，硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口(13)接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图(图四)： 电源线接口(15)接电源线，保险丝(16)为更换保险丝的位置(仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只)，电源开关(14)打开，机器即通电工作。

　　凯氏定氮仪样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸

　　3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg)，移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。

　　3.3.3 化学试剂准备 (1) 将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内，并将盖拧紧。

　　(2)配制30%~40%的氢氧化钠(NaOH)溶液，加入到碱液桶(带黄色NaOH标签)内，并将桶盖拧紧。(建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路) (3) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内，并将瓶盖拧紧。 操作 3.4.1 开机，打开电源。

　　各参数设定说明? (1)语言选择：打开电源，待页面进入主界面。按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。(图1停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。)

　　(2)工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度(需要漫过加热丝)。 若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸馏”键;若选用自动模式则按“确定”键即可。 (3)时间调整：当仪器界面进入界面选择模式后，按下“功能”。 要对加酸时间进行调整则按“加酸” 。 按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确定”键退回加碱、蒸馏时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回，设定完成。

　　3.4.2 计算泵流量值(此项内容在自动模式时需要操作)：工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的酸或碱的量。 具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。 (主目的是：通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。)接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量(每秒钟酸泵流量)。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可 (根据实验需要量而定)。设定加酸、加碱时间单位都为秒。 (一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右，具体根据实际情况而定。)蒸馏时间一般设定在5-15分钟。时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数